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    低弹性吸震发泡材料硫化交联温度及其力学性能的研究

    2019-02-26 17:42:47出处:其他作者:树洞

    福州大学学报(自然科学版)低弹性吸震发泡材料硫化交联温度及其力学性能的研究刘灿培(福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007)共混物(SIBC/BR)。在一定的温度和压力下,用过氧化二异丙苯(DCP)硫化交联和发泡剂(AD)发泡,得到低弹性闭孔式发泡材料,弹性低于12%.研究了共混比、温度对力学性能的影响,用转矩硫化仪研究了硫化行为。较好的硫化温度为433~443K,最佳温度为438K硫化指数(Cri)可作为确定硫化温度的指标。用扫描电镜(EM)表征了材料剖面气孔的形态结构。  闭孔型发泡的弹性体材料的弹性可达45%以上,发泡材料对外来作用力具有很强的反弹作用。Wu等3将苯乙烯基树脂和交联的聚烯烃在相增容剂和发泡剂存在下,通过熔融共混制得了交联发泡材料。  硫化交联与发泡模具的规格(长X宽X厚)为1 250mmX650mmX25mm.硫化交联与发泡的温度范围是433~ 458IK压力为17.6MPa,当温度为438K时,硫化交联与发泡时间为40min. 1.3力学性能测试438K,压力为6.86MPa加热时间为9min,用20C7水冷却,冷却时间为9min.硫化交联曲线的测试,用EKT―2000型无转子转矩硫化仪(台湾晔中科技有限公司)模头空腔高发泡材料剖面气孔结构分析表征。样品经表面喷金之后,用XL30ESEM型(PHILIP公司)电子扫描显微镜扫描。  力学性能按中规定的方法进行测试。  为克服工艺过程中材料在不同工序的松驰不一而导致材料力学性能不一的影响,分别在6个不同的位置、不同的方向上取样、测试,取其平均值作为各项力学性能的结果。  硬度(H)的测试用DurometerC型硬度计(日本高分子计器株式会社)。弹性(E)的测试用Frank型弹性仪(松恕公司)。拉伸强度(p拉伸)、撕裂强度(Y撕裂)、剥离强度(7剥离)和断裂延伸率(t)的测试,用GT―7010―A2型微电脑拉力机(高铁公司)。密度(P)的测试用125A型微电脑密度计(松恕公司)。  压缩变形(c―set)的测试,用GT―7017M型恒温烘箱及GT―7049型5mm间隔压缩板的压缩变形仪(高铁公司)。试样为圆柱体(直径2.54cm,厚h0为10.00±0.20mm),压缩率为50%,放入50±2°C的烘箱里,6h后取出并在23±2°C下放置30min后,测量其厚度h,精确到0.01mm,按下式计算:2结果与讨论2.1材料的力学性能将SIBC与BR按不同质量比配置,在438K硫化交联及发泡。材料配方及其力学性能列于表1.表1不同配方的低弹性吸震发泡材料的力学性能标准值L户拉伸zMPa从表1的数据可知,与标准值相比,当SIBC与BR质量比为70/30时,所得的低弹性吸震发泡材料的力学性能最好。当SIBC与BR质量比低至60/40以下时,表现出太软、收缩率变大、弹性升高、吸震效果变差;而当超过80/20以上时,剥离强度变差,变得僵硬,在一5°C时的硬度超过75AskerC,吸震的效果变差。所以,确定SIBC与BR的质量比为70/30.并在此质量比下研究硫化交联温度(T)对材料力学性能的影响。  2.2硫化交联曲线是在不同硫化交联温度下硫化交联转矩(M)随时间变化的硫化交联曲线。用转矩硫化仪可直接测量得到的硫化交联参数,即工艺正硫化时间(C90)l6.由可知,低于443K的硫化交联曲线后期的转矩基本上不下降;而高于448K以上的硫化交联曲线后期转矩都有下降,显现出过硫化。  2.3硫化指数(Cri)与温度的关系100/即把在工艺正硫化时间内上升的转矩分成100份,Cri为在工艺正硫化时间内的硫化交联过程中单位工艺正硫化时间转矩上升的硫化交联曲线份数。Cri越大,表明硫化交联速率越大。根据测量Fig1 Cg得到的tC90及计算得到的Cri列于表2.表2工艺正硫化时间tC90和计算结果CriTab.如所示,Cri随硫化交联温度的上升呈上升的趋势,当超过443K之后,Cri上升得很快。在433~ 458K内,根据。结果表明,随着硫化交联温度升高,发泡作用也在加强,硬度逐渐变软。这是由于发泡剂分解的气体在高温下嘭胀得更大而冷冷却后收缩得有r限。致使发泡材料内部气孔变大,体积增大,硬度下降,同时密度也下降(如表3)。2.4.2硫化交联温度对断裂延伸率的影响2.4.3硫化交联温度对压缩变形、拉伸、撕裂和剥离强度的影响随着硫化交联温度的升高压缩变形逐渐下降,但温度超过448K后,压缩变形反而随硫化交联温度的升高而增大,在438~448K之间,出现压缩变形的最低点,即29%,如所示剥离强度随温度升高几乎呈线性地下降,撕裂强度随温度升高,在433~443K之间下降得较平缓,但超过448K后,下降得很快,而拉伸强度在438K出现了极大值,随后也几乎呈线性地下降。因此,从这三种力学性能来看,较适宜的硫化交联温度是在433~443K之间。  2.4.4硫化交联温度对弹性的影响随着硫化交联温度的升高,弹性呈上升的趋势,如所示。在整个,耐热收缩率在438 ~448K区域出现极低值,在低于438K耐热收缩率随硫化交联温度的下降而陡升,这是由于硫化交联不足造成的;而当温度超过448K之后,耐热收缩率又逐渐上升,这说明随着硫化交联温度的升高,交联度上升且发泡作用也增强,致使材料耐热能力下降。  不断上升的同时,发泡作用也在加强。当温度高于448K以上的硫化交联反应与低于443K的硫化交联反应是不一样的。中的硫化交联曲线在高温下,如448 ~458K,后期转矩都有下降趋势,显现出过硫化。由于AD是以偶氮二碳酰胺为主并含有一定量的N,N―二亚硝基五亚甲基四胺的混合物,其分解温度在132~138°C,在加热时,它是以自由基的形式分解而产生气体的1期为60s,当温度超过448K其半衰期约为20s甚至更短。在这个体系中,DCP和AD产生的自由基同时起作用引发的硫化交联反应,致使硫化交联反应在加深,当温度超过448K以上,AD产生的气体使材料发泡迅速,甚至局部急剧膨胀,这两种作用的结果导致过硫化,材料局部出现了破裂的气孔,致使力学性能变差。  综上所述,硫化交联温度在438K时低弹性吸震发泡材料的力学性能为最好。当硫化交联温度超过448K,由于SIBC的分子中尚有一定量的C=C双键,在高温下,硫化交联速率加快导致硫化交联密度加大,或还有降解等其他因素,致使材料的内部有破裂的气孔,出现过硫化1101,表现为撕裂、剥离、拉伸强度和断裂延伸率变差。而当温度在433K时,由于SIBC/BR在较低温度下的硫化交联反应速率过缓,表现出硫化不足,压缩变形和收缩率都偏大。因此,较适宜的硫化温度区间为433 ~443K,最佳的硫化温度为438K. 2.5材料剖面气孔形态结构表征低弹性吸震发泡材料剖面气孔形态结构的SEM照片如所示。从可看出,低弹性吸震发泡材料的气孔孔径(25~40/%!)及孔壁厚度(2~3/%i),气孔显得均匀细密。SIBC与BR热力学相容性还是比较好的,也说明了因为BR的极性较SIBC的大,当SIBC与BR的共混之后所得到的SIBC/BR的极性比SIBC的大,这样有利于AD在共混物中的分散,从而得到较细小均匀气孔的发泡材料,也有利于力学性能的提高。  3结语SIBC与BR的质量比在70/30时为最佳,较适宜的硫化交联温度为433 ~443K,最佳温度为438K由此制得的低弹性吸震发泡材料具有优异的力学性能和较好的吸震能力,符合adidas鞋材的标准。  Cri随硫化交联温度的升高呈上升的趋势,当温度超过一定的范围,Cri上升得极快,出现拐点,此点可作为过硫化交联温度的界限。所以,硫化指数Cri在0.26~0.30时为较适宜,并可作为确定正确的硫化交联温度的技术指标。(完)

    责任编辑:树洞

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